【華諾煤檢儀器】庫侖滴定測定煤中全硫需要注意哪些細(xì)節(jié)問題？
2023-02-28
煤中硫分是評價(jià)煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，目前國內(nèi)的全硫測定方法有三種：艾氏法、高溫燃燒中和法和庫侖滴定法。最常用的WDL-8000A高精度微機(jī)全自動測硫儀就是根據(jù)庫侖滴定法原理設(shè)計(jì)的。
今天鶴壁華諾煤檢儀小編為大家分享庫侖法測煤中全硫過程中一些易忽略而又影響測定結(jié)果準(zhǔn)確的因素，解決的方法和實(shí)驗(yàn)分析中應(yīng)注意的問題。
01
正確調(diào)制空氣流量計(jì)，使空氣流量計(jì)控制在1000ml/min.如果流量計(jì)低于1000ml/min，有一些煤樣就會在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)燃燒不完全。并且氣流量低，會使生成的碘和溴不能迅速擴(kuò)散，造成測試結(jié)果偏低。空氣流量太大時(shí)，有些二氧化硫可能來不及被滴定就被帶出電解池，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低?？刂拼胧┌蚜髁坑?jì)調(diào)到1000ml/min.
02
及時(shí)更換測硫儀干燥管中的變色硅膠。當(dāng)干燥管中三分之二的硅膠變成粉色時(shí)，吸水性變差，應(yīng)將其放入120℃烘箱中烘干變成藍(lán)色后再用，否則，二氧化硫極易吸附在管道壁上，是測試結(jié)果偏低。控制措施就是當(dāng)測硫儀干燥管中的變色硅膠有三分之二變成粉紅色時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換硅膠。
03
當(dāng)電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。PH值可用試紙檢測。新配制的電解液呈無色或淺黃色，當(dāng)電解液中有較多碘而出現(xiàn)深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
04
測硫儀石英管及電解池的砂芯漏斗（熔板）內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。
清洗方法如下:
將石英管或電解池取出，用自來水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸中，上下左右運(yùn)動清洗多次(砂芯漏斗為浸泡20分鐘)，然后提起石英管熔板，待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去石英管中的黑色沉結(jié)物。
05
正確調(diào)節(jié)攪拌速度，攪拌轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速稍快一些為好，但不能過快或過慢。速度過慢不能及時(shí)將電解出的碘或澳迅速擴(kuò)散，電解池內(nèi)的SO2也不能被充分吸收，使測值偏低，過快易使轉(zhuǎn)子失步甚至亂跳、打彎鉑電極片。攪拌速度應(yīng)在試驗(yàn)前調(diào)好，測試當(dāng)中不宜改變，以免影響測定結(jié)果。
06
如果電解液顏色很深或電解不停止，電解液發(fā)黃，應(yīng)檢查指示電極和電解池接頭是否接好，然后用酒精清洗電極片，重新配制電解液，同時(shí)調(diào)快攪拌速度，使問題得到解決。如果電解液長時(shí)間發(fā)白，應(yīng)檢查是否電解電極斷線或電解池接頭未接好，或者可能被污染。電極一旦污染，必須及時(shí)清洗處理。清洗時(shí)打開電解池，用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。嚴(yán)重時(shí)，可用砂紙或小刀除去電極上的附著物(切勿損傷封，再用，乙醇醇或丙酮清洗。
07
在更換過熱電偶、硅碳管、石英管等部件后，必須對測硫儀重新進(jìn)行檢測和設(shè)置，確保測硫儀的性能符合要求，測試結(jié)果才能準(zhǔn)確無誤。
08
當(dāng)電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。PH值可用試紙檢測。新配制的電解液呈無色或淺黃色，當(dāng)電解液中有較多碘而出現(xiàn)深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
因此，在測定過程中，嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定進(jìn)行化驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，方可保證測值的準(zhǔn)確。
本文由鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯，僅供廣大煤質(zhì)化驗(yàn)工作者學(xué)習(xí)參考！
